正交設(shè)計(jì)法研究花生粗脂肪含量測定方法

花生是我國主要的油料作物和經(jīng)濟(jì)作物,其脂肪含量為45 %～55 %。花生中脂肪含量的高低，決定了花生的品質(zhì)。如果要知道花生中含有多少的脂肪，我們可以借助于粗脂肪測定儀，它有多種型號(hào)，如SZF-06A脂肪測定儀、SZF-06B脂肪測定儀、SZF-06脂肪測定儀。花生種子的脂肪含量是決定其品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,也直接影響到花生的價(jià)格。測定脂肪含量的方法很多,其中傳統(tǒng)的測定方法是索氏抽提法,此法是國家標(biāo)準(zhǔn)方法,也是國際標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法。將樣品放在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的乙醚進(jìn)行回流浸提,樣品粗脂肪含量較高時(shí)一般需要十幾個(gè)小時(shí)。該法操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力,不能滿足快速測定的要求。自動(dòng)脂肪測定儀的測定原理是熱浸提- 油重法,由于樣品處于高溫溶劑中,分子運(yùn)動(dòng)加快,使脂肪的浸出速度加快,因而大大縮短了浸提時(shí)間,從而加快了樣品的測定速度。一般完成樣品的整個(gè)提取過程不到2 h 。因此自動(dòng)脂肪測定儀比傳統(tǒng)的索氏脂肪抽提器更加快捷安全,經(jīng)濟(jì)可靠,已成為糧油脂肪測定的一種重要工具。但該儀器在主要的油料作物花生的粗脂肪測定中應(yīng)用較少,測定方法不統(tǒng)一。由于花生的脂肪含量較高,一些用戶為了追求結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,在操作中盲目延長抽提時(shí)間,使該儀器的潛能不能充分發(fā)揮。本文對(duì)影響脂肪測定的3 個(gè)主要因素:溫度、浸提時(shí)間和淋洗時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化,以期為提高花生籽仁脂肪含量的測定效率提供依據(jù)。

1 　材料與方法

1. 1 　試　劑　　沸程為30～60 ℃的石油醚(分析純) 。

1. 2 　儀　器　　FOSS2050 型脂肪測定儀;電子分析天平(精度0. 0001g) ,干燥箱,小型植物粉碎機(jī)。

1. 3 　試樣制備　　取105 ℃烘干8 h 的花育20 號(hào)種子,于干燥器中冷卻,經(jīng)粉碎后置密封袋中。

1. 4 　正交設(shè)計(jì)提取方法　　根據(jù)熱浸提—油重法測定原理,選定浸提溫度(A) 、浸提時(shí)間(B) 和淋洗時(shí)間(C) 作為考察因素,各設(shè)3 個(gè)水平,選用L9 (34 ) 正交表進(jìn)行試驗(yàn)(見表1) ,三次重復(fù)。

1. 5 　脂肪測定　　　稱取烘干粉碎的花生樣品1. 0000～2. 0000g (W0 ) 于烘干的濾紙筒中,并在樣品上覆蓋一層干燥的脫脂棉,把濾紙筒放入脂肪測定儀中。鋁杯在105 ℃條件下烘干至恒重并稱重(W1 ) 后,放在儀器加熱板上,壓下儀器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連接。從加液孔加入石油醚80 mL ,接通冷凝水。按表1 設(shè)定提取條件:加熱溫度(105 ℃、120 ℃、135 ℃) ,浸提時(shí)間(40min 、60 min 、80 min) ,淋洗時(shí)間(35 min 、30 min 、25 min) ,試劑回收15 min ,蒸干3 min 。程序結(jié)束后,取下鋁杯在105 ℃烘箱中干燥0. 5～1 h ,在干燥器中冷卻后稱重(W2 ) 。

1. 6 　數(shù)據(jù)分析　　粗脂肪含量( %) = (W2 - W1 ) ×100/ W0 ,正交試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析參考明道緒主編的有重復(fù)觀測值正交試驗(yàn)結(jié)果,用新復(fù)極差法進(jìn)行多重比較,在DPS 7. 05上完成。

2 　結(jié)果與分析

對(duì)粗脂肪含量數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀分析(表2) ,比較3個(gè)因素的極差( R) ,可見RC(1 . 1219) > RB

(0. 8468) > RA (0. 1343) ,即淋洗時(shí)間對(duì)測定結(jié)果影響最大,其次是浸提時(shí)間,浸提溫度的影響最小。方差分析結(jié)果表明(表3) ,因素B (浸提時(shí)間) 和因素C(淋洗時(shí)間) 各水平間差異顯著, 因素A(浸提溫度) 各水平間差異不顯著。由于因子A 不同水平間差異不顯著,結(jié)合B、C 因素各水平間的平均數(shù)和顯著性測驗(yàn)結(jié)果(表4) ,B3C3 和B3C2 應(yīng)為較好的提取方案。它們相對(duì)應(yīng)于處理3 (A1B2 C3 )和處理6 (A2B3 C2 ) ,在9 個(gè)處理中分別位于第四位和第一位(表5) 。綜上所述,A2B3 C2 應(yīng)為最優(yōu)組合,即浸提溫度120 ℃、浸提時(shí)間80 min、淋洗時(shí)間30 min 為花生粗脂肪的最佳提取方案。

3 　小　結(jié)

本文采用正交設(shè)計(jì)法應(yīng)用FOSS2050 型自動(dòng)脂肪測定儀對(duì)影響花生粗脂肪含量測定的3 個(gè)重要因素(浸提溫度、浸提時(shí)間和淋洗時(shí)間) 進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,浸提溫度120 ℃、浸提時(shí)間80min 、淋洗時(shí)間30 min 為花生粗脂肪的最佳提取方案。李良應(yīng)用ZF2001 型脂肪測定儀進(jìn)行了不同浸提時(shí)間(10～90 min) 的實(shí)驗(yàn),當(dāng)浸提時(shí)間為70 min 時(shí)可獲得99. 5 %以上的浸提率,80 min時(shí)浸提率達(dá)到最高,這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果非常一致。本試驗(yàn)對(duì)花生籽仁粗脂肪的浸提率未做探討,這有待于今后進(jìn)一步研究。