全自動凱氏定氮儀對明膠二氧化硫含量的測定研究

　　
　　
　　食用明膠作為一種增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè)，如果凍、食用色素、高級軟糖、冰激凌、干酷、酸奶、冷凍食品等，因此，明膠的安全與否與人們的健康有著極為密切的聯(lián)系。在明膠的生產(chǎn)過程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑，這種漂白劑中最主要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。對于明膠中的二氧化硫的含量可以利用全自動凱氏定氮儀進行有效的測定研究。
　　
　　目前，國標法規(guī)定的食物中二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有兩種：鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾法而專門針對明膠中二氧化硫的國標方法為全玻璃蒸餾法，此方法需專門定制全套玻璃儀器，且蒸餾所需時間較長，根本無法適應檢測行業(yè)中批量樣品檢測。也有文獻報道利用直接蒸餾法測定明膠中二氧化硫含量，雖省去了國標中對成套蒸餾儀的要求，但蒸餾效率并沒有顯著提高，且直接蒸餾法的加熱源溫度不好控制，吸收液乙酸鉛污染環(huán)境。文章利用凱氏定氮儀與蒸餾法的原理相似之處，將凱氏定氮儀應用于明膠中二氧化硫的測定，無需將儀器作任何配置改動，且蒸餾時間大大縮短(<10min)，取得了很好的實驗效果，方法精確度和準確度均符合要求。
　　
　　取約5.0g明膠粉末于100mL燒杯中，加入50mL蒸餾水，使其完全溶脹，之后轉(zhuǎn)移到全自動凱氏定氮儀蒸餾管中，再用50mL蒸餾水少量多次沖洗燒杯，洗液也轉(zhuǎn)移至蒸餾管中。將蒸餾管安裝在凱氏定氮儀上，轉(zhuǎn)動使其完全密封。在接受瓶中放入20mL過氧化氫吸收液(1+9)，并中和至終點(在過氧化氫溶液中加入2滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，溶液顯淺紫色，用氫氧化鈉溶液中和到終點時，顏色呈草綠色)。將接收管放入接受瓶中，并使其下端浸沒于過氧化氫溶液中。按動加酸泵，加入20mL硫酸(1+4)，然后開啟蒸餾開關，進行加熱蒸餾。當接受瓶中約有120mL時，使接收管離開液面，再蒸餾1min，關閉蒸餾開關，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，補加指示劑1滴，用氫氧化鈉標準溶液滴定至顏色呈草綠色，且在30s內(nèi)不退色即為終點。
　　
　　采用全自動凱氏定氮儀蒸餾單元對明膠中二氧化硫的測定取得了良好的效果，儀器無需作任何改裝就能直接用來測試(需開機后預熱3~5個循環(huán))，每分析一個樣品只需5~7min，大大縮短了蒸餾時間，提高了檢測效率。此方法操作簡便，精密度好，準確度高，與全玻璃蒸餾儀無顯著性差異，擴大了全自動凱氏定氮儀的應用范圍，可為企事業(yè)單位節(jié)約檢測成本。

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