土壤分析儀測定土壤養(yǎng)分時金屬的消解方法

　　使用土壤分析儀測定土壤中重金屬，前處理方法大多采用濃酸敞口消解法，但該法消化時間長、煙霧大、易損失。
　　采用氫氟酸組合在高溫高壓下用消解瓶密閉消解，消化時間短、對環(huán)境污染小（無煙霧）、無損耗。
　　1 試驗
　　1.1 敞口王水-HClO4消解（酸體系1）
　　稱取土樣01500 g,于500 mL燒杯中，用少量水濕潤，加王水5 mL,加熱保持微沸，至有機物劇烈反應(yīng)后，加HClO41 mL,繼續(xù)加熱至土樣呈灰白色，用012 mol/L HNO3溶解，濾于50 mL容量瓶中，定容，用原子吸收法測定。此法為方法1。
　　1.2 高壓HNO3-HClO4-HF消解（酸體系2）
　　稱取土樣01500 g,于高壓消解瓶（定制）中，加HNO3、HClO4、HF各2 mL,放入200e馬福爐中恒溫2 h后取出，過濾于50 mL容量瓶中，定容，用原子吸收法測定。此法為方法2。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 兩種消解方法的比較
　　用方法1和方法2對同一樣品測定，結(jié)果列表1。

　　表1 兩種消解方法測定結(jié)果
　　2.2 同一酸消解體系與不同消解方式比較
　　以4號控制樣分別用酸體系1和酸體系2同時對敞口式和高壓式進行了比較，結(jié)果列表2。

　　表2 兩種酸消解體系與兩種消解方式比較
　　表1和表2表明，敞口方式或高壓方式，用不同的酸解體系對結(jié)果沒有明顯影響，但高壓式中使用氫氟酸，溶液澄清度要比王水、高氯酸好。酸解體系2在高壓消解方式中，樣品分解比較完全，結(jié)果更接近給定值；而在敞口方式中，氫氟酸常在酸解過程中揮發(fā)不完全，且易沾污玻璃器皿。
　　2.3 精密度和加標回收率
　　用方法1和方法2對4號控制樣作精密度和加標回收測定。相對標準差：方法1 Cu 910%,Pb212%, Cd 116%;方法2 Cu 411%, Pb 018%, Cd016%。加標回收率：方法1 Cu 88%,Pb 80%,Cd85%;方法2 Cu 95%,Pb 80%,Cd 90%。可見方法2的精密度和加標回收率均較方法1好。
　　從方法1和方法2的操作步驟和消解效果看，方法2具有下列優(yōu)點（表3）。

　　表3 方法1與方法2的比較