凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)

    下面以KDY-9820凱氏定氮儀為例，介紹凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)
    一、凱氏定氮儀的分析原理
    凱氏定氮法測(cè)定試樣時(shí)，需經(jīng)過(guò)消解、蒸餾、滴定3個(gè)過(guò)程樣品的消解就是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，使有機(jī)氮分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過(guò)消解后將試樣中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
    凱氏定氮儀就是完成無(wú)機(jī)氮的堿解蒸餾過(guò)程，即在經(jīng)過(guò)消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾，具體如下:

    凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對(duì)樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過(guò)程，當(dāng)被測(cè)樣品完全消解后，反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液(含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑)的三角瓶中，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定。
    二、凱氏定氮儀的使用
    1.加酸加堿量的確定
    按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
    2.開(kāi)機(jī)
    打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，顯示屏上顯示“P" (KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1)按[轉(zhuǎn)換]鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設(shè)定加硼酸時(shí)間再按[轉(zhuǎn)換]鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設(shè)定加堿時(shí)間(操作鍵盤(pán)見(jiàn)圖2)

    3.將空三角瓶放在托盤(pán)上，此時(shí)托盤(pán)處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤(pán)上，要與上端的橡膠塞裝緊
    4.按【啟動(dòng)】鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿，然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí)，三角瓶托盤(pán)落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過(guò)程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色若用手動(dòng)蒸餾，要用pH試紙測(cè)試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性，即說(shuō)明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
    5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色，即到達(dá)終點(diǎn)按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算，取得測(cè)定結(jié)果

    三、凱氏定氮儀使用的注意事項(xiàng)
    1.若設(shè)定的加硼酸時(shí)間或加堿時(shí)間為零秒鐘，貝」自動(dòng)工作過(guò)程完成后顯示窗顯示“E”不閃動(dòng)，發(fā)出“嘀~”約
2、提示音、
    2.若按下【啟動(dòng)】鍵后，三角瓶托盤(pán)仍處于下端，顯示窗顯示自下而上閃動(dòng)的“-”符號(hào)，并發(fā)出“嘀~嘀~嘀”的提示音，提示應(yīng)放空三角瓶在托盤(pán)上，使托盤(pán)升起
    3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色
    4.氨是否完全蒸餾出來(lái)，可用pH試紙測(cè)試餾出液是否為堿性。
    5.向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí)，往往出現(xiàn)褐色沉淀物，這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀
    四、凱氏定氮儀的維護(hù)與保養(yǎng)
    1.儀器應(yīng)避免安裝在陽(yáng)光直射及過(guò)冷、過(guò)熱或潮濕的地方，室內(nèi)溫度不得超過(guò)100C~300C，通風(fēng)要好，應(yīng)有良好的散熱條件
    2.儀器前部槽皿中若積有液體，應(yīng)經(jīng)常擦凈
    3.長(zhǎng)期使用后，在加熱器上會(huì)結(jié)有水垢，它將影響加熱效率若水垢過(guò)厚，在關(guān)機(jī)狀態(tài)下斷電，可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個(gè)旋塞擰下，在管口處插入一個(gè)小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(也可用稀釋后的硫酸)清洗后，打開(kāi)機(jī)箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門(mén)將水排凈，并加入清水多次清洗。
    4.加堿液桶、加硼酸桶應(yīng)定期清理沉淀物并洗凈
    五、凱氏定氮儀的常見(jiàn)故障和排除方法
    1.蒸汽發(fā)生器水面已經(jīng)達(dá)到水位，但是無(wú)蒸汽產(chǎn)生，而且加熱狀態(tài)指示燈不亮
    主要原因可能是15A保險(xiǎn)管燒斷，因此需要換一新的15A保險(xiǎn)管
    2.加不上酸堿液
    這主要是由于桶中酸堿液太少，導(dǎo)致吸管離開(kāi)酸堿液面因此需要增加酸堿液
    3.酉麥堿桶沒(méi)有氣壓
    主要是由加氣管路或桶蓋密封不嚴(yán)造成的，要仔細(xì)檢查各管接口處和桶蓋并封緊漏氣處還可能是由于電磁氣泵漏氣.那必須更換電磁氣泵。
    4.堿桶內(nèi)有氣壓，但加不上堿液
    這是由于電磁閥斷電不能開(kāi)啟，必須停機(jī)待修;也可能是電磁閥、管路有堵塞，需要疏通電磁閥和管路
    5.自動(dòng)工作狀態(tài)不能繼續(xù)工作，突然停止
    這是由于周圍有電場(chǎng)對(duì)計(jì)算機(jī)產(chǎn)生干擾，按復(fù)位鍵或關(guān)機(jī)后再重新開(kāi)機(jī)就可以
    6.測(cè)定值不穩(wěn)定或過(guò)高
    可能是蒸汽發(fā)生器不干凈，將蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水排空，換新水后再作測(cè)定或者是消煮管內(nèi)液體過(guò)多，有堿液沖到蒸餾系統(tǒng)中，這時(shí)可以空蒸蒸餾系統(tǒng)后再作測(cè)定。