水份測定儀MA50、MA100操作說明書(二)

準備

干燥樣品前，需完成以下準備工作：

- 調整現有測量系統（如果需要）

- 樣品準備

- 設置好干燥程序參數

調整現有測量系統

由于使用操作簡單且分析所需時間更短，水分測定方法常代替另一干燥方法（如爐子干燥方法）。在這種情況下，應采用這種水分測定方法以以得到與您的標準參考方法相適應的值。

l 招待平行測定：采用一具新樣且將其分為兩部分

l 用您的標準分析方法確定其第一部分的水分含量

l 有水分測定儀測定另一部分的水分含量
使用如下：
- 開關參數的全自動方式
- 比爐子干燥方式低的溫度設置
- 用于有機物的溫度設置：80-100℃
- 用于無機物的溫度設置：140-160℃

О 如果第二部分的結果與第一部分的結果不相應

- 首先，使用一個不同的溫度設置重復測定
- 然后采用關閉參數的半自動模式（如5mg/30s或asap模式）

asap 表示“自動搜尋/自動程序化”。Asap方式監視干燥程序并且當按下一鍵時，對分析期望值進行計算半自動關閉參數，接著它存儲程序運行中的參數。

О 如果需要，改變開關參數：

- 增加終點識別：設定參數到2mg/30s或5mg/60s

- 減少終點識別，設定參數到10mg/30s或5mg/10s

備樣

選擇一個樣

l 選待測物質的具代表性的部分作為一具樣品
- 有代表性數量獨立櫚用于質量控制
– 顯示趨勢足夠量樣品用于在線控制

О做樣前產品均化，如需要，采用：

- 混合或攪拌
- 從產品幾個不同區域取幾個樣
- 以確定間隔取幾個樣

l 一次只取一個樣品作約定分析并且應盡可能快制樣。這樣，作為常溫下的分析結果才不會失去或增加水分。

О如果需要一次分析幾個樣，樣品應密封保存在隔絕空氣貯存器內，確保所貯存條件不會改變樣品狀態或條件：
- 熱樣或易揮發物質很快失去其水分
- 如果貯存樣品在一個貯存箱內，水分會凝聚在箱壁上
- 如果貯存箱過大且未能完全計塞滿，樣品會和保留在貯存箱內的空氣交換水分

О 如需要，將凝聚后的水分與樣品混合

制樣

l 破碎樣品時，避免和熱源接觸：熱源會使水分養活

l 用以下方法破碎樣品：
- 杵（搗錘）
- 撕碎機（參見下面）
對含有固體的液體，使用如下物品：
- 玻璃攪拌器
- 匙子（聯樣勺）
- 磁力攪拌器

О 使用一用于破碎樣品合適的設計

使用易處理樣品盤

l 僅使用賽多利用易處理樣品盤（內徑為92毫米）
重復使用樣品盤會導致結果具有較差的重復性：
- 清潔后，樣品盤上仍有殘余
- 清潔劑殘余在下一個水分測定中會蒸發
– 清潔過程使樣品盤表面產生的劃痕會在干燥過程中產生上升的熱氣會導致一個結果明顯上浮。

往樣品盤上加樣

l 往樣品盤上鋪上一個薄且平的一層（高2-5mm，重5-15克）；另外：
- 樣品沒有平鋪會導致散熱不均勻
– 樣品不能被完全干燥
– 測定時間不必延長
– 如果樣品過厚則樣品表面燃燒或形成一個殼
– 形成的殼會使干燥過程中水分很難或不能除
– 不能確定且不知道樣品中水分含量

l 加液體樣品，糊狀樣品或在玻璃纖維濾器上熔解的樣品（訂貨號：6906940）；您將有以下好外：
- 因毛細效果而產生的均勻分散
– 避免液體起泡且形成液滴
– 較大的表面使水分易蒸發
– 對“海沙法”方便的多
當干燥含糖，一層殼和表面密封樣品時。一個玻璃纖維濾器在此類測定中非常有幫助。水分可在濾器表面下蒸發。如果您將一個玻璃纖維濾器放在樣品上，您避免或限制殼生成。

l 有外殼固體，熱敏樣品用玻璃纖維濾器（訂貨號：6906940）有以下好處：
- 因樣品表面避免過多的熱，而輕微加熱
– 較高的溫度設置可被選擇
– 樣品表面均勻
– 水分快速蒸發
– 對含脂肪的樣品具極好的重復性

避免殼的形成

在測定時您可加溶劑給樣品以避免殼的形成。您所加溶劑的重量不影響最后的測定結果。

l 當您一關上樣品室，聽到響一聲后兩秒鐘內再次打開。

l 向樣品中添加溶劑

l 關上樣品室且如常開始測定

設置干燥程序

目的：對具有特殊要求的產品采用水分測定，每一程序的參數可分別較準。

干燥參數（總貌）

o 工廠設置

√使用者自定義設置

略

特征

干燥程序數

- MA100：30個程序

- MA50：5個程序

最多功能5個字符獨立名在程序選項中用作用戶標識并用作水分測定輸出。

所有程序根據相應的編號列出清單。

加熱程序 招待一個物質的水分測定，您可選用四種加熱程序：標準干燥，快速干燥，溫和干燥（僅用于MA100），階段干燥（僅用于MA100）

標準干燥：標準干燥需輸入終溫。

快速干燥：快速干燥，您需輸入終溫，產熱較高。

溫和干燥（僅用MA100）：溫和干燥，您需輸入終溫及要求達到終溫的時間。

階段干燥（僅用于MA100）：階段干燥由三個階段構成。您需輸入每一階段的溫度，包括第一和第二程序的時間。開關參數將僅在第三階段激活。

旁路溫度：當樣品室關閉時，溫度設置到定值。

稱重：您可以對樣品初重輸入限制重量（最小和最大值或帶百分偏差的目標值）

測定開始

- 按開始鍵后（時間滯后：MA100可選；MA50僅2秒）確認初重穩定性

- 樣品室手動/自動關閉：按開始鍵，時間滯后，MA100可選；MA50僅2秒

- 全自動控制：使用通過遠程控制開關對一個測定進行遠程控制（F1功能鍵：稱重，開始，下一步）
- 關樣品室
– 有無穩定性
– 時間滯后：0秒
– 測定儀激活后或按下下一步鍵后打開
– 按TARE鍵后關閉
– 去皮后打開

帶開關參數的測定結果

- 全自動模式

- asap（自動搜尋/自動程序化）方式：半自動化方式參數確定

- 絕對半自動

- 部分半自動

- 定時

- 手動

全自動模式：據測定曲線計算拐點自動結束測定據測定曲線計算拐點自動結束測定。

asap:對半自動方式參數確定，自動參數確定關閉標準：半自動，在這種情況下，您需按下Stop鍵結束測定，失重率將按著計算出來并作為干燥參數儲存起來。

絕對半自動：所選時間單位失重量比確定限低，測定馬上結束。您需輸入時間單位和失重量。

部分半自動：在某一特定的時間內失重量比所定量少時測定結束。您需要輸入相應于初重的時間單位和失重量。

定時，所輸入時間達到則測定結束。

手動，您需按停止鍵結束測定。

稱重分辨率：您可選小數位數顯示稱重（只對MA100）

- 僅在干燥過程中增加稱重分辨率

- 輸出在顯示屏及打印機上

顯示模式

下面的單位均可選作顯示測定結果：

- 濕度 %L
小數點位數可選（只對MA100帶轉換因子）

- 干重（小數點位可選） %R

- 比率（小數點位可選）%LR

- 失重量 mg

- 殘留 g

- 殘留 g/kg

中間結果輸出

在用戶定義時間間隔或按打印鍵，中間結果可輸出。

用于自動連續計數測定數值

- 對所有按序招待測定，測定數值均可自動計數

- 按下一步鍵貯存該號

- 每次測定激活號數自動設置到1。

- 對第一測定在抬頭處打印測定號

用前樣品測定（100%功能）上一次測定的樣品重量對下一次測定作為100%計算。

4標識碼

對每一干燥程序可輸入標識碼（如奶牛場，柏林，奶粉）

- 用戶自定義輸出

- 最大20字符標識碼名（第一部分）

- 在測定運行期間輸入ID鍵后相關值（上一部分）可輸入

工廠設定：干燥程序可重新設定到工廠設定

搜尋程序

在程序儲存仙（按PROG.鍵存）

- 鍵∧和∨

- 輸入所需程序號并按下數字鍵

- 輸入所需程序號第一或所有字符并按下NAME鍵

- 內含統計（僅對MA100）

在激活TARE去皮鍵前：輸入所需程序數字并按PROG軟鍵。

打印測定參數

- 當顯示所需程序時按打印鍵

＞打印出文本，超過20個字符將被截斷。

附加功能

下列功能在程序貯存器內可得到

- 顯示程序

- 改變設置

- 按COPY鍵復制或重寫程序

- 按LOAD鍵下載程序

- 打印輸出程序號及程序名清單

略

顯示測定數據

總貌略

標識碼

您可以用代碼表示當前測定，對每一測定可輸入4標識碼。

每一標識碼由一普通和專用名組成。兩都由用戶自定義。用標識ID名（左部分）通常是正常各可在各個獨立的干燥程序中輸入的。專用名是輸入當前測定且僅存在一次。

特征：

輸入，改變和消除標識功能。

直接用數字鍵輸入第一個標識碼。

每個常用標識碼最多20個字符。

每個專用標識碼最多20個字符。

每個標識在任意位置打印輸出一次。

通用名打印輸出為左對齊，專用名打印輸出為右對齊。如果通用名和專用名超過字符行限，專用名則打打印在下一行。如果通用名和專用名均為空字符，則標識欄跳過。

輸入專用名，略。

模式

列在總貌（參見前頁）中的參數在模式項目下能臨時改變。每次水分測定的打開和關上或在程序中改變參數后或啟動菜單，臨時改變的參數被刪除并被當前下干燥程序參數所覆蓋改寫。

特征：顯示參數，改變參數

臨時改變設備顯示模式舉例：略

原文P37-40略

例2：采用全自動關閉方式快速干燥

測定2.5g精細陶瓷原料水分含量，非熱敏樣品盡可能快測定。一旦恒重測定立即自動結束。

設置（工廠設置）

程序號：2

程序名：精細陶瓷原料

加熱程序：快速干燥

終溫：200℃

測定結束：全自動

顯示結果：干重

步驟圖例略

例3：采用asap自動搜尋溫和干燥決定關閉標準（只對MA100）測定45g脫脂奶粉含水量。這一熱敏樣品應緩慢加熱以避免樣品表面烤焦。只要終溫達到，分析即經由asap（自動搜尋/自動程序化）結束。

設置（與工廠設置不同）

程序號：3

程序名：脫脂奶粉asap

加熱程序：溫和干燥

終溫：100℃

加熱時間：5分鐘

測定終點：asap：半自動方式確定參數。

步驟圖例略。

例4：采用半自動關閉方式溫和干燥（只對MA100）略。

例5略。

“iso TEST”校正/調整功能

具以下功能：

TEST鍵

稱重系統設置

外部校正/調整：工廠定義重量

外部校正/調整：用戶定義重量

內部校正/調整

“repro TEST”

只稱重

硬件測試

測試接口

加熱器測試

如果從樣品室移走樣品盤和盤支架，您可進入以下功能：

TEST鍵

加熱器調節

兩點溫度調節

一點溫度調節

加熱器調整

使用一點和兩點溫度調節和YTM03MA溫度調節裝置（附件）可以校正并調節干燥單元的溫度設置。

稱重系統設置

較準，調整

目的：較準確定重量讀數和樣品實重（質量）偏差。在稱重系統內較準不需要做任何改變。

調整是所顯示測量值和樣品實重（質量）間偏差的較準，或減少偏差到最可能低限。

選較準/調整方式

按下TEST鍵并選菜單目錄稱重系統設定（稱重系統設置）

你能選以下方式之一：

- 外部較準/調整用工廠定義稱重

- 外部較準/調整用用戶定義稱重

- 內部較準/調節

- 重復測試

- 只稱重

開始所需模式：略。

采用工作定義稱重的外部較準/調整：步驟略。

采用用戶定義作外部較準/調整

您可自定義一用于較準/調整重量。外部較準/調整必須使用國標表示重量且誤差限至少在所顯示精度偏差1/3內。所定重量至少應等于最大稱重10%。

參見52頁外部較準/調整順序。例如，略。

P54-58，略。

重復性測試“reproTEST ” （僅對MA100）

目的

“reproTEST ” 功能將自動對測量結果進行重復性測試（以6個測量數據為基礎）。在此方法中，稱重系統將確定出一個最重要的數值。

規則

重復性是衡量濕度分析儀的稱量系統在恒定的環境條件下加載相同重量的物質時，讀數是否相同的能力。

稱重系統的重復性測試

步驟 鍵（或說明） 顯示／打印

選擇isoTEST功能		按TEST鍵
選擇“Weighing system setting（稱重系統設置）”功能。		按>軟鍵
選擇“reproTEST ” ，并確認。		按∨軟鍵3次，再按>軟鍵。
啟動重復性測試		按Start軟鍵
顯示測量次數；執行6次測量。
顯示標準偏差。
6．結束reproTEST, 或重新啟動reproTEST。		按End軟鍵 或按Start軟鍵	打印出測試報告

硬件測試

目的

硬件測試是檢查系統與內部或外部設備進行通訊時，功能是否正常。這些測試并非簡單的硬件測試。

下面的設施和元件必須進行測試：

－SBI通訊

－內部打印（選項）

－數字I／O通訊接口

－加熱器

進行硬件測試

步驟 鍵（或說明） 顯示／打印

選擇isoTEST功能		按TEST鍵
選擇硬件測試功能并確認		按∨軟鍵， 再按>軟鍵。

測試SBI通訊

步驟 鍵（或說明） 顯示／打印

1．為RS232接口準備測試接頭（見插針排列圖）		將TxD(第二針)與RxD(第三針)
選擇“Hardware tests(硬件測試)”		按>軟鍵
選擇“Test interfaces（測試接口”功能并確認。		按>軟鍵
選擇“SBI communication test (SBI通訊測試) ” 功能。 測試結束后，將顯示：Test error 或：Test OK (如左圖，為Test error) (測試將連續地重復進行)		按>軟鍵
5．退出“SBI communication test (SBI通訊測試) ”		按<<軟鍵

測試內部打印機（選項）

步驟 鍵（或說明） 顯示／打印

1．選擇“Hardware tests（硬件測試）”功能		同上述說明
2．選擇“Test interfaces (測試接口)”功能并確認		按＞軟鍵
選擇“Internal printer test(內部打印機測試)”并確認。 如果測試通過： 測試結束時，將顯示下述結果：Test error 或：End of test (本例中為：End of test)		按∨軟鍵， 再按>軟鍵。	所有可打印的字符將被打印出來。
退出內部打印機測試。		按＜＜軟鍵

測試數字I／O接口

步驟 鍵（或說明） 顯示／打印

1．為RS232接口準備測試接頭（見插針排列圖）		將萬用鍵（第15針）與待測數字I／O接口（第16~19針）相連
2．選擇“硬件測試”		見前頁
3．選擇“Test interfaces(測試接口)”功能并確認。		按＞軟鍵
4．選擇“Digital I/O port test（數字I／O接口測試）”功能并確認。 測每一個接口時，相應地將會顯示“Test error”或“Test OK”。當測完最后一個接口時，又會重新開始測第一個接口。		按∨軟鍵， 再按>軟鍵。
5．退出數字I／O接口測試		按＜＜軟鍵。

測試加熱器

步驟 鍵（或說明） 顯示／打印

1．選擇“Hardware tests（硬件測試）”。		見前頁
2．選擇“Header test（加熱器測試）”并確認。		按∨軟鍵， 再按>軟鍵。
3．啟動加熱器測試。此時會顯示當前的溫度（如：138℃）和測試時間（如：1.5min）。 當樣品箱打開時，測試會自動停止直到重新關上樣品箱。 經過很短的時間后，儀器將達到設定的溫度。		按Start軟鍵
4．退出加熱器測試		按CF軟鍵