如何提高水泥中二氧化碳含量測定的準確度和精密度

如何提高水泥中二氧化碳含量測定的準確度和精密度

水泥中二氧化碳的測定一般參照GB／Tl76-2008《水泥化學分析方法》，二氧化碳的檢測主要采用堿石棉吸收重量法。此法在操作過程中如果不當，就會引起一些誤差，此時如果我們能夠了解水泥測定實驗中的注意事項以及操作要點，就會大大降低水泥中二氧化碳測定的誤差。

方法原理：用磷酸分解試樣，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流帶入一系列的U形管，先除去硫化氫和水分，然后被堿石棉吸收，通過稱量來確定二氧化碳的含量。另外，在農業中，我們通過會使用專用的二氧化碳監測儀來監測空氣中二氧化碳的含量。此時它是利用二氧化碳傳感器來感知二氧化碳濃度的。

實驗中，一般的二氧化碳濃度測定步驟為抽氣、空氣凈化、酸分解反應、氣體的凈化、二氧化碳的定量吸收、保護六個步驟。試樣的測定步驟為1.除去裝置中的一氧化碳和水分；2.恒量U形管；3.測定試樣；4.空白實驗；5.連續測定和反應瓶的處理。具體實驗操作，只要按照相關的實驗操作說明，可以很輕松的完成。但是在操作過程中，需要注意以下一些問題，這些問題在用二氧化碳記錄儀測定空氣中二氧化碳時不會碰到，這也是二氧化碳記錄儀等儀器法測定的一大益處。注意點：1)反應瓶：用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱，以防反應瓶變形。使用一段時間后，用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內壁上的殘留物。2)冷凝管：連續測定樣品時，冷凝管上端如有較多水汽凝結，需更換冷凝管。3)U形管及吸收塔磨口處應用濾紙擦干凈，涂以少量薄層凡士林，保證密封效果。凡士林不要漏在u形符表面上，避免u形管的質量發生變化；凡士林不要過多，以免堵塞進出氣孔；反應瓶4的磨口處不要涂凡士林，因其系受熱部位，凡士林受熱易碳化。4)U形管和吸收塔每次裝好試劑后，試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花，防止試劑流動而堵寨進出氣孔。5)高氯酸鎂、堿石棉和鈉右灰極易吸水和二氧化碳，在制作此試劑或向干燥管中加入時要迅速，裝好后要將活塞或磨口關閉；試劑瓶用后要馬上密封，避免試劑長時間暴露在大氣中而失效。6)U形符要輕拿輕放，將要稱量的u形符放在干凈、干燥的瓷盤內，防止污染后質量發生變化。7)拆裝U形管11和l2時，應戴手套，防止手上汗液玷污u形管。注意勿對U形管兩臂向內或向外施加過大壓力，以免彎曲部分斷裂。8)濃硫酸遇水放出大量的熱，往洗氣瓶8中加注濃硫酸時，瓶中不應有水。磨口處不要涂凡士林，以免被濃硫酸碳化。9)在較躍時間內停止使用裝置時，用止水夾將干燥塔的進氣管夾住，將u彤管的磨口塞關閉，套上一個空的干燥反應瓶，防止空氣中的水分和二氧化碳進入裝置中。10)本裝置連接管使用Φ6mm的硅橡膠管，硅橡膠管不易老化，使用壽命長。